煤的結(jié)渣性測(cè)定方法
1 主題內(nèi)容與適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定煤的結(jié)渣性時(shí)所用的試樣制備,儀器、設(shè)備,測(cè)定步驟結(jié)果 計(jì)算和重復(fù)性。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于褐煤、煙煤、無煙煤和焦炭的結(jié)渣性測(cè)定。
2 方法要點(diǎn)
將3~6mm粒度的試樣,裝入氣化裝置中,用同樣粒度的木炭引燃, 在規(guī)定鼓風(fēng)強(qiáng)度下使其氣化(燃燒),待試樣燃盡后停止鼓風(fēng),冷卻,稱量和篩分, 從大于6mm的渣塊質(zhì)量算出結(jié)渣率,表示煤的結(jié)渣性。
3 引用標(biāo)準(zhǔn)
GB 474 煤樣的制備方法
GB 483 煤質(zhì)分析試驗(yàn)方法一般規(guī)定
4 術(shù)語
4.1 結(jié)渣率
試樣在規(guī)定的鼓風(fēng)強(qiáng)度下進(jìn)行氣化,其灰分因受反應(yīng)熱的影響熔結(jié)成渣,其中 大于6mm粒度的渣塊質(zhì)量占總灰渣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù),稱為該試樣在此鼓風(fēng)強(qiáng)度下的 結(jié)渣率。
4.2 鼓風(fēng)強(qiáng)度
試樣在氣化或燃燒時(shí),空氣通過爐柵截面的平均流速,以m/s表示。
4.3 阻力
試樣在氣化或燃燒時(shí),料層對(duì)氣流的產(chǎn)生的大阻力。
4.4 反應(yīng)時(shí)間
圖1 結(jié)渣性測(cè)定儀
1—觀測(cè)孔;2—煙氣室;3—鎖緊螺筒;4—氣化
套;5—空氣室;6—煙氣排出口;7—測(cè)壓孔;8—
空氣針形閥;9—流量計(jì);10—進(jìn)氣管;11—頂蓋
試樣在氣化或燃燒時(shí),從點(diǎn)火開始到燃燒停止所經(jīng)過的時(shí)間,以min表示。
5 儀器、設(shè)備和材料
5.1 結(jié)渣性測(cè)定儀:如圖1所示。
5.2 鼓風(fēng)機(jī):風(fēng)量不小于12m3/h,風(fēng)壓不小于49hPa(500mmH2O)。
5.3 馬弗爐:爐內(nèi)加熱室不小于下列尺寸:高140mm,寬200mm,深320mm。爐 后壁或上壁應(yīng)有排氣孔,并配有溫度控制器。
5.4 工業(yè)天平:大稱量1kg,感量0.01g。
5.5 振篩機(jī):往復(fù)式,頻率240±20min-1,振幅40±20mm。
5.6 圓孔篩:篩孔3mm和6mm,并配有篩蓋和篩底。
5.7 U形壓力計(jì):可測(cè)量不小于49hPa(500mmH2O)壓差。
5.8 帶孔小鐵鏟:面積100 mm×100mm,邊高20mm,底面有直徑2~2.5mm 的孔約100個(gè)。
5.9 鐵盤:用厚度1~1.5mm的鐵板制成,尺寸不應(yīng)小于下列規(guī)定:長(zhǎng)200mm, 寬150 mm,高40mm。盤底四角處有20mm高的墊腳。
5.10 木炭:無混入雜質(zhì)的硬質(zhì)木炭,粒度3~6mm。
5.11 石棉板:厚2~3mm。
5.12 小圓鐵桶:容積400cm3。
5.13 鐵漏斗:薄鐵皮制成。大口直徑120mm,小口直徑45mm,長(zhǎng)約120mm。
5.14 板式毛刷1把。
5.15 搪瓷盤四個(gè):長(zhǎng)約300mm,寬約200mm,高約30mm。
6 試樣的制備
6.1 按GB474的規(guī)定,制備粒度3~6mm空氣干燥試樣4kg左右。
6.2 揮發(fā)分焦渣特征小于或等于3的煤樣以及焦炭不需要經(jīng)過破碎處理。
6.3 揮發(fā)分焦渣特征大于3的煤樣,按下列方法進(jìn)行破碎處理。
6.3.1 將馬弗爐預(yù)先升溫到300℃。
6.3.2 量取煤樣800cm3(同一強(qiáng)度重復(fù)測(cè)定用樣量),放入鐵盤內(nèi),扒平,使其厚度 不超過150mm。
6.3.3 打開爐門,迅速將鐵盤放入爐內(nèi),立即關(guān)閉爐門。
6.3.4 待爐溫回升到300℃以后,恒溫30 min。然后將溫度調(diào)到350℃,并在此溫 度下加熱到揮發(fā)物逸完為止。
6.3.5 打開爐門,取出鐵盤,趁熱用鐵絲鉤攪松煤樣,并倒在振篩機(jī)上過篩。遇有 大于6mm的焦塊時(shí),輕輕壓碎,使其全部通過6mm篩子。取3~6mm粒度煤樣備 用。
7 測(cè)定步驟
7.1 每個(gè)試樣均在0.1,0.2和0.3m/s三種鼓風(fēng)強(qiáng)度下分別進(jìn)行重復(fù)測(cè)定(對(duì)應(yīng)于 0.1,0.2,0.3m/s流速的空氣流量分別為2,4,6m3/h)。
7.2 進(jìn)行測(cè)定時(shí),一次取400cm3試樣,并稱量(稱準(zhǔn)到0.01g)。其后測(cè)定用的試 樣質(zhì)量與一次相同。
7.3 稱取約15g木炭,放在帶孔鐵鏟內(nèi),在電爐上加熱至灼紅。
7.4 將稱量后的試樣倒入氣化套內(nèi),扒平,放好墊圈裝在空氣室和煙氣室之間,用 鎖緊螺筒固緊。
7.5 開動(dòng)鼓風(fēng)機(jī)、調(diào)節(jié)空氣針形閥,使空氣流量不超過2m3/h。再將鐵漏斗放在儀 器頂蓋位置處,把灼紅的木炭倒在試樣表面上,扒平。取下鐵漏斗,擰緊頂蓋, 再仔細(xì)調(diào)節(jié)空氣流量,使其達(dá)到規(guī)定值。
在鼓風(fēng)強(qiáng)度為0.2和0.3m/s進(jìn)行測(cè)定時(shí),應(yīng)先使風(fēng)量在2m3/h下保持3min, 然后再調(diào)節(jié)到規(guī)定值。
7.6 在測(cè)定過程中,隨時(shí)觀察空氣流量是否偏離規(guī)定值,并及時(shí)調(diào)節(jié),記錄料層大阻力。
7.7 從觀測(cè)孔觀察到試樣燃盡后,關(guān)閉鼓風(fēng)機(jī),記錄反應(yīng)時(shí)間。
7.8 冷卻后取出全部灰渣,稱其質(zhì)量。
7.9 將6mm篩子和篩底疊放在振篩機(jī)上,然后把稱量后的灰渣移到6mm篩子內(nèi), 蓋好篩蓋。
7.10 開動(dòng)振篩機(jī),振動(dòng)30s,然后稱出粒度大于6mm渣塊的質(zhì)量。
8 結(jié)果計(jì)算
圖2 結(jié)渣性強(qiáng)度區(qū)域圖
1—強(qiáng)結(jié)渣區(qū);2—中等結(jié)渣區(qū);3—弱結(jié)渣區(qū)
結(jié)渣率按下式計(jì)算:
式中 Clin——結(jié)渣率,%;
G1——粒度大于6 mm渣塊的質(zhì)量,g;
G——總灰渣質(zhì)量,g。
9 重復(fù)性
每一試樣按0.1,0.2,0.3m/s三種鼓風(fēng)強(qiáng)度作重復(fù)性測(cè)定,兩次重復(fù)測(cè)定結(jié) 果的差值不得超過5.0%。
10 測(cè)定記錄和結(jié)果處理
10.1 結(jié)渣性測(cè)定記錄,可參閱附錄A填寫各項(xiàng)數(shù)據(jù)。
10.2 計(jì)算兩次重復(fù)測(cè)定的平均值。按GB 483規(guī)定的數(shù)據(jù)修約規(guī)則修約到小數(shù)后一 位。
10.3 在結(jié)渣性強(qiáng)度區(qū)域圖上(圖2),以鼓風(fēng)強(qiáng)度0.1,0.2,0.3m/s的平均結(jié)渣率 繪制結(jié)渣性曲線。
附 錄 A
結(jié)渣性測(cè)定記錄表
(參考件)
試樣編號(hào): 來樣單位: 試樣質(zhì)量: g
附加說明:
本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)能源部提出。
本標(biāo)準(zhǔn)由煤炭科學(xué)研究院北京煤化學(xué)研究所歸口并起草。
本標(biāo)準(zhǔn)起草人姚恩題、陳麗珠。